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    在光譜分析儀測定過程中都要注意那些?

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    在光譜分析儀測定過程中都要注意那些?

    發布日期:2021-08-30 作者: 點擊:

      在光譜分析儀測定過程中,精密度是重要指標之一,與光譜儀本身、方法設置、分析測試人員水平有關系,沒有高精密度的方法,就無法保證數據的準確性。操作者在工作中會經常碰到測試數據波動大,常量分析ESD%大于2%等故障現象。這種現象就是數據精密度差的表現,也就是專業上所說的信號噪聲大。上面闡述了等離子炬形成的條件,下面從環境因素、光源系統。試樣引入系統和光學系統詳細分析數據光譜分析儀精密度差產生的原因。在環境因素中,環境溫度沒有在規定范圍內時會發生譜峰偏移;排風量不穩定會使“火焰”跳躍。例如,排風口與陣風方向相對或者快速開關實驗室推拉門,容易導致排風量忽大忽小。ICP光譜儀巨力振動源、強磁場接近,會導致數據不穩定。熒光分析X射線管可以采取控制環境因素的辦法來保證,它是保證光譜分析儀數據精密度的必要條件之一。光譜分析儀開機后,光室溫度變化應小于±1°C,若光譜分析儀溫度未穩定在該值,光室內光學元素由于受溫度影響,各光學元件的相對位移產生變化,導致待分析譜線位置漂移和分析數據失真。

      因此儀器主要應充分預熱,在光室溫度穩定在其儀器額定值時才可以進行測定。在光譜儀試樣引入系統中,首先要檢測樣品溶液是否均勻,比如容量瓶定容是否搖勻;查看儀器登記記錄,檢查等離子氣的流量和壓力、安檢X射線管霧化氣體的流速和壓力及試液提升量等指標是否和上次一致,這是因為氣體壓力和流量的變化會影響到原子化效率和基態原子的分布導致數據精密度變差;由于儀器長時間進行檢測工作,蠕動泵管彈性變差。蠕動泵管的經常擠壓部位顏色變暗時,蠕動泵管則需要更換。上節所述進樣系統毛細管、泵管、霧化器和中心管發生堵塞或者炬管太臟,結構分析X射線管會使霧化效率降低導致數據精密度表差,可采用延長沖洗時間,試樣盒硝酸溶液(1+5)間隔進樣等兩種方式來解決,有機樣品用煤油解決。泵夾優化不好,或者泵管泵夾松動,致使進樣不均勻導致光譜強度值發生改變,可重新設置泵速,調節泵管,并且經常要給泵柱和軸承上油保持其潤滑。


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